Pulbere ceramică pentru acoperiri electro şi termoizolante, cu rezistenţă anticorosivă ridicată

Size: px

Start display at page:

Download "Pulbere ceramică pentru acoperiri electro şi termoizolante, cu rezistenţă anticorosivă ridicată"

Arline Gibson
6 years ago
Views:

1 ELECTROTEHNICA, ELECTRONICA, AUTOMATICA, 60 (2012), Nr. X 9 Pulbere ceramică pentru acoperiri electro şi termoizolante, cu rezistenţă anticorosivă ridicată Georgeta VELCIU 1, Anna KRAMMER 2, Gabriela SBARCEA 3, Virgil MARINESCU 4, Carmen LINGVAY 5 Rezumat Se prezintă rezultatele experimentale privind prepararea şi caracterizarea unei pulberi de microsfere pe bază de α-alumină (Al 2 O 3 ). Materialul dielectric preparat prezintă o rezistenţă termică şi stabilitate chimică ridicată, ceea ce face oportună utilizarea lui ca adaos în vopsele, respectiv obţinerea de acoperiri peliculogene electroizolante, cu rezistenţă termică şi anticorozivă ridicată. Cuvinte cheie: αal 2 O 3, microsfere, acoperiri de protecţie, termoizolaţie, protecţie anticorozivă Ceramic powder for electro and thermo insulating layers, with high corrosion resistance Georgeta VELCIU, Anna KRAMMER, Gabriela SBARCEA, Virgil MARINESCU, Carmen LINGVAY Abstract The experimental results concerning the preparation and characterization of spherical powders based on α Al 2 O 3 are presented in the following article. The prepared dielectric material shows low thermal conductivity and high chemical stability, which makes it suitable for preparing painting materials for electroinsulating and corrosion protective layers, with low thermal conductivity. Keywords: αal 2 O 3, microspheres, protective layers, thermal insulation, corrosion protection 1. Introducere În perspectiva dezvoltării durabile, realizarea unor materiale avansate destinate realizării unor acoperiri de protecţie anticorozive, dar şi estetice, cu performanţe termo şi electroizolante îmbunătăţite, este de o importanţă practică deosebită. Materialele de acoperire cu adaos de pulberi electro şi termoizolante cu stabilitate fizico-chimică ridicată (rezistenţă la coroziune, la oboseală termică, la acţiunea radiaţiilor neionizante) sunt utilizate cu succes în cele mai diverse domenii, cum ar fi: energetică, electrotehnică, construcţii de maşini, aeronautică, construcţii civile şi industriale etc. [1]. 1 Georgeta VELCIU ing., IDT I,, Spl. Unirii, nr. 313, sect. 3, Bucureşti, : georgeta.velciu@icpe-ca.ro; drd., Şcoala doctorală a Facultăţii de Chimie Aplicată şi Stiinţa Materialelor, Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti; 2 Anna KRAMMER, stud., Universitatea Babeş - Bolyai, Facultatea de Chimie şi Inginerie Chimică, Str. Arany Janos, nr.11, Cluj-Napoca, : krammer_anna@yahoo.com; 3 Gabriela SBARCEA, fiz., CS,, Spl. Unirii, nr. 313, sect. 3, Bucureşti, : gabriela.sbarcea@icpe-ca.ro; drd., Şcoala doctorală a Facultăţii de Chimie Aplicată şi Stiinţa Materialelor, Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti 4 Virgil MARINESCU, ing.fiz., CS,, Spl. Unirii, nr. 313, sect. 3, Bucureşti, : virgil.marinescu@icpe-ca.ro; drd., Şcoala doctorală de Chimie a Universităţii Bucureşti. 5 Carmen LINGVAY, dr.ing., IDT I,, Spl. Unirii, nr. 313, sect. 3, Bucureşti, : carmen.lingvay@icpe-ca.ro.

2 10 ELECTROTEHNICA, ELECTRONICA, AUTOMATICA, 60 (2012), Nr. X În acest context, preocupările pe plan mondial privind realizarea şi experimentarea unor materiale de acoperire (vopsele) cu adaos de materiale minerale electro şi termoizolante, în special microsfere, sunt multiple [1-7]. Microsferele sunt particule sferice cu cavitate interioară, ele au dimensiuni micronice şi submicronice, peretele cavităţii reprezentând cca. 10% din diametrul particulei. Cavitatea microsferelor este închisă, realizându-se o structură de tip termos, care creează o barieră termică şi acustică în structura materialului de acoperire [1, 5, 6]. În ultimul deceniu au fost dezvoltate mai multe metode de obţinere a microsferelor ceramice cu cavitate [8-16]. În acest context, scopul lucrării constă în prezentarea unei variante de obţinere a unor microsfere ceramice cu cavitate, pe bază de αal 2 O 3, precum şi caracterizarea structurală şi termică a cestora. 2. Partea experimentală 2.1. Obţinerea pulberii electroizolante Ca metodă de preparare a pulberii ceramice cu microsfere, s-a abordat combinarea tehnicii sol-gel cu metoda extracţiei de ioni din soluri emulsificate [13-17]. Solul de alumină obţinut, prin precipitarea Al(OH) 3 din Al(NO 3 ) 3 cu NH 4 OH a fost emulsificat şi, apoi, prin metoda extracţiei ionilor din emulsie, s-a obţinut un gel cu microsfere aluminose [16]. Gelul aluminos a fost uscat şi ars la temperatura de 1200 C în atmosferă de aer Obţinerea materialului de acoperire Materialul de acoperire termo şi electroizolant, cu rezistenţă anticorozivă ridicată, a fost obţinut prin amestecarea, sub agitare continuă, a unei vopsele de tip acrilic (sort SAVANA, fabricat de S.C. FABRYO S.A.) cu material de umplutură (microsfere ceramice obţinute la 2.1). După adăugarea materialului de umplutură, pentru o mai bună omogenizare, s-a continuat agitarea amestecului timp de două ore Caracterizări Caracterizarea pulberii obţinute Compoziţia mineralogică şi structura pulberilor de microsfere ceramice au fost determinate utilizând un difractometru de raze X Bruker-AXS tip D8 ADVANCE, cu radiaţie Cu α, 40kV / 40mA, filtru k β de Ni. Densitatea pulberii ceramice cu microsfere de oxid de alumină (obţinută la 1200 C / 2 ore palier) a fost determinată utilizînd metoda biuretei [18]. Forma, dimensiunile şi distribuţia granulometrică a microsferelor obţinute au fost determinate prin microscopie optică, cu un microscop tip NU II, Carl Zeiss, cu obiectiv 25x, folosind iluminarea prin transmisie şi reflexie Caracterizări ale materialului de acoperire electroizolant Pe materialul de acoperire peliculogen, pe bază de vopsea acrilică, cu şi fără adaos de microsfere de αal 2 O 3 obţinut, au fost determinate caracteristicile termice, respectiv: rezistenţa termică - cu un difuzimetru termic tip LFA 447 NanoFlash - NEZSCH; capacitatea de disipare termică a acoperirilor realizate, pe o placă de cupru cu grosimea de 0,5 mm - cu o cameră de termoviziune FLUKE de tip TI20, prin încălzirea plăcii pe o plită termostatată la 70±3 C şi înregistrarea maginilor termice. 3. Rezultate şi discuţii Rezultatele determinărilor de difractometrie de raze X, realizate pe materialul calcinat, sunt prezentate în Fig. 1, din care rezultă că structura materialului calcinat obţinut este majoritar αal 2 O 3, cu urme de θal 2 O 3. Fig. 1. Spectrul de difracţie raze X al materialului calcinat obţinut

termic (2 ore), procesul de transformare 1200 C θal2o3 αal2o3 nu se finalizează. Morfologia, forma şi dimensiunile materialului ceramic pulverulent obţinut sunt ilustrate în Fig.

Densitatea pulberii ceramice din microsfere de αal 2 O 3 obţinute a fost cuprinsă între 3,40g/cm 3 şi 3,50g/cm 3.

3 ELECTROTEHNICA, ELECTRONICA, AUTOMATICA, 60 (2012), Nr. X 9 Acest rezultat sugerează faptul că, în timpul încălzirii şi calcinării, au loc succesiv procesele: 1000 C Boehmit γal2o3 δal2o C θal2o3 αal2o3 precum şi faptul că, în timpul tratamentului termic (2 ore), procesul de transformare 1200 C θal2o3 αal2o3 nu se finalizează. Morfologia, forma şi dimensiunile materialului ceramic pulverulent obţinut sunt ilustrate în Fig. 2, din care se constată că particulele de αal 2 O 3 sunt de formă sferică şi au diametrul exterior de maxim 0,05 mm. Densitatea pulberii ceramice din microsfere de αal 2 O 3 obţinute a fost cuprinsă între 3,40g/cm 3 şi 3,50g/cm 3. Determinările de conductivitate termică au fost realizate atât pe un strat de vopsea martor (fără adaos de microsfere) cu grosimea de 250±50μm, cât şi pe vopsea cu adaos de 3% şi 6% (procente volumice) microsfere αal 2 O 3 (strat de aceeaşi grosime). Rezultatele obţinute sunt prezentate comparativ în Fig. 3. Fig. 3. Evoluţia cu temperatura a conductivităţii termice a acoperirilor de protecţie realizate cu şi fără adaos de microsfere din αal 2 O 3 Din analiza Fig. 3 se constată că, prin dispersarea în vopseaua acrilică a 3% microsfere din αal 2 O 3, conductivitatea termică a peliculei scade de cca. 3 ori, iar la un adaos de 6% αal 2 O 3, scăderea conductivităţii termice este de cca 4,5 ori. Rezultatele vizualizării, cu camera de termoviziune în infraroşu, a capacităţii de termoizolare a peliculelor de vopsea acrilică cu şi fără adaos de 4% microsfere de αal 2 O 3 este prezentată în Fig. 4. Fig. 2. Forma şi dimensiunile particulelor ceramice obţinute Fig. 4. Vizualizarea prin termoviziune a capacităţii de termoizolare a peliculelor acrilice, cu şi fără adaos de αal 2 O 3 : a) zonă nevopsită 30 C; b) zonă acoperită cu vopsea acrilică 50 C; c) zonă acoperită cu vopsea acrilică cu adaos 4% microsfere de αal 2 O 3 70 C

4 10 ELECTROTEHNICA, ELECTRONICA, AUTOMATICA, 60 (2012), Nr. X Din analiza Fig. 4 se constată că, în zona nevopsită (a), suprafaţa plăcii de cupru, încălzită pe o plită termostatată, la 70±3 C, disipă căldura spre mediul ambiant, răcindu-se la 30 C (temperatura ambiantă a fost de 24 C). Capacitatea de disipare a căldurii prin stratul de vopsea acrilică este mai mică decât a cuprului nevopsit, ceea ce face ca temperatura cuprului sub stratul de vopsea în zona (b), să fie mai mare (50 C) decât în zona nevopsită (30 C), ceea ce înseamnă un gradient de temperatură pe stratul de vopsea acrilică de T zona b - T ambiant = 50 C 24 C = 26 C. În cazul stratului de vopsea acrilică cu adaos 4% microsfere de αal 2 O 3 (zona c), temperatura cuprului sub stratul de acoperire este de 70 C, ceea ce înseamnă că gradientul de temperatură pe stratul de vopsea acrilică cu adaos 4% microsfere de αal 2 O 3 este de T zona c - T ambiant = 70 C 24 C = 46 C, aproape dublu comparativ cu zona (b), ceea ce este în bună concordanţă cu rezultatele determinărilor de conducţie termică (Fig. 3). 5. Concluzii Prin combinarea tehnicii sol-gel cu metoda extracţiei de ioni din soluri emulsificate, a fost obţinută o pulbere ceramică cu microsfere de αal 2 O 3. Din caracterizarea pulberii ceramice calcinate 2 ore la 1200 C, au rezultat următoarele: materialul obţinut are o fracţie majoritară de αal 2 O 3, dar conţine şi o fracţie minoritară cu structura de θal 2 O 3 ; pulberea obţinută este formată majoritar din sfere goale în interior, grosimea peretelui fiind de cca. 10% din diametrul sferelor; diametrul exterior a microsferelor obţinute a fost cuprins între 10 şi 50 μm; densitatea microsferelor obţinute este cuprinsă între 3,40 şi 3,45 g/cm 3, mai mică decât cea a aluminei (3,9 g/cm 3 ), ceea ce confirmă aspectul de sfere goale al pulberii obţinute; conductivitatea termică a peliculelor de vopsea acrilică scade de cca. 3 ori, la un adaos 3% microsfere αal 2 O 3 obţinute şi de cca. 4,5 ori, la un adaos de 6%. Având în vedere cele de mai sus, se constată că microsferele ceramice cu cavitate interioară de tip αal 2 O 3 obţinute pot fi folosite cu succes ca material de umplutură în vopselele acrilice (probabil şi în vopsele de alt tip), conferind performanţe termice, electrice şi anticorozive sporite peliculelor de protecţie obţinute. 6. Acknowledgment This work was financially supported by the ANCS of Romania - project No. PN / 2009 (Phase 2012). 7. Bibliografie [1] *** [2] Suryavanshi AK, Swamy RN, Development of lightweight mixes using ceramic microspheres as fillers, in Cement and Concrete Research, 2002; Vol.32 (11): pp [3] Stuart ML, Handbook of Composite Reinforcements, Palo Alto, California: Ed. Stuart M. Lee; 1992; 719. ISBN , pp [4] Del Amo B, Deya C, Zalba P, Zeolitic rock as new pigment for ceiling paints. Influence of the pigment volume concentration, in Microporous and Mesoporous Materials, 2005; Vol.84 (1-3): pp [5] Vipsari K, Manasit S, Effect of Types of Cellular Materiale on Thermal Conductivity of Cerment Composite, in Journal of the Microscopy Society of Thailand, 2010; Vol.24 (1): pp [6] *** conductospheres.php [7] Wilcox DL, Berg M, Bernat T, Kellerman D, Cochran JK, Hollow and Solid Spheres and Microspheres: Science and Technology Associated with their Fabrication and Application, in Materials Research Society, 1995; Vol. 372, pp [8] Naskar MK, Chatterjee M, Dey A, Basu K, Effects of processing parameters on the fabrication of near-net-shape fibre reinforced oxide ceramic matrix composites via sol-gel route, in Ceramics International, 2004; Vol.30 (2): pp [9] Naskar MK, Chatterjee M, Sol-emulsion-gel synthesis of hollow mullite microspheres, in Journal of Materials Science, 2002; Vol. 37, (2): pp [10] Chatterjee M, Enkhtuvshin D, Siladitya B, Ganguli D, Hollow alumina microspheres from boehmite sols, in Journal of Materials Science 1998; Vol.33 (20): pp [11] Chatterjee M, Naskar MK, Ganguli D, Sol- Emulsion-Gel Synthesisof Alumina - Zirconia Composite Microspheres, in Journal of Sol- Gel Science and Technology, 2003; Vol.28 (2): pp [12] Izutsu H, Mizukami F, Nair PK, Kiyuzumi Z, Maeda K, Preparation and characterization of porous silica spheres by the sol-gel method in the presence of tartaric acid in Journal of Materials Chemistry, 1997; Vol.7 (5), pp [13] Nursel D, Guneri A, Study of sol-gel processing for fabrication of low density alumina microspheres, in Materials Science and Engineering, 2002; Vol.332, pp

ELECTROTEHNICA, ELECTRONICA, AUTOMATICA, 60 (2012), Nr. X 11 [14] Chandradass J, Balasubramanian M, Sol-gel processing of alumina-zirconia minispheres, in Ceramics International, 2005, Vol.31, pp.

[16] Velciu G, Şeitan C, Grigore F, Marinescu V, Synthesis and characterization of alumina microspheres [Sinteza şi caracterizarea microsferelor aluminoase], in Romanian Journal of Materials, 2012;

[18] Babor D, Tests of materials for bildings and instalations [Încercarea materialelor de construncţii şi instalaţii], www.comunitatemateriale-constructii.ro. 8.

She is PhD student in chemical engineering at Doctoral School of the Faculty of Applied Chemistry and Material Science from Politehnica University of Bucharest since 2011.

She is student in Science and Engineering of Oxide Materials and Nanomaterials, at Chemistry and Chemical Engineering Faculty, in Babeş - Bolyai University, Cluj-Napoca, Romania.

5 ELECTROTEHNICA, ELECTRONICA, AUTOMATICA, 60 (2012), Nr. X 11 [14] Chandradass J, Balasubramanian M, Sol-gel processing of alumina-zirconia minispheres, in Ceramics International, 2005, Vol.31, pp [15] Ganguli D, Sol-emulsion-gel synthesis of ceramic particles, in Bulletin Materials Science, 1999; Vol.22 (3): pp [16] Velciu G, Şeitan C, Grigore F, Marinescu V, Synthesis and characterization of alumina microspheres [Sinteza şi caracterizarea microsferelor aluminoase], in Romanian Journal of Materials, 2012; Vol.42 (3): pp [17] LIVAGE J, Sol-gel synthesis of solids, in Encyclopedia of Inorganic Chemistry, edited by R. Bruce King, John Wiley edition, New- York, 1994, pp [18] Babor D, Tests of materials for bildings and instalations [Încercarea materialelor de construncţii şi instalaţii], 8. Biography Georgeta VELCIU was born in Bucharest (Romania), on Sept. 1, She graduated the Polytechnic Institute of Bucharest, Romania, in She is PhD student in chemical engineering at Doctoral School of the Faculty of Applied Chemistry and Material Science from Politehnica University of Bucharest since She is IDT I at INCDIE ICPE-CA, in Bucharest (Romania). Her research interests concern ceramic materials. Anna KRAMMER was born in Beiuş - Bihor (Romania), on Oct. 5, She is student in Science and Engineering of Oxide Materials and Nanomaterials, at Chemistry and Chemical Engineering Faculty, in Babeş - Bolyai University, Cluj-Napoca, Romania. Her interests concern ceramic materials. Gabriela SBARCEA was born in Câmpina - Prahova (Romania), on June 22, She graduated (2006) and received Master degree (2008) at University of Bucharest, Faculty of Physics, Romania, She is PhD student in chemistry at Doctoral School of the Faculty of Applied Chemistry and Material Science from Politehnica University of Bucharest. She is CS at INCDIE ICPE-CA, in Bucharest (Romania). Her research interests concern characterization of materials: X-ray Diffraction, Optical Microscopy, micro-hardness. Virgil MARINESCU was born in Bucharest (Romania), on March 14, He graduated (2003) and received Master degree (2005) at the Faculty of Physics Engineering of Bucharest University Romania. He is PhD student at Doctoral School for chemistry, in the Bucharest University (Romania). He is researcher at INCDIE ICPE-CA, in Bucharest (Romania). His research interests concern in studies and characterization of wide range of materials with optical microscopy, electron microscopy (SEM) and analytical techniques like EDS spectroscopy or ICP-MS analysis. Carmen LINGVAY was born in Şuţeşti - Brăila (Romania), on March 23, She graduated the University Dunărea de Jos of Galaţi, Romania in 1985 and received the PhD degree in chemistry at Politehnica University of Bucharest in She is IDT I at INCDIE ICPE-CA, in Bucharest (Romania). Her research interests concern study and control of corossion.

6 Coordonatele fiecărui autor: Anexă obligatorie Prenumele şi NUMELE Georgeta VELCIU ing., IDT I Telefon fix / 139 Telefon mobil georgeta.velciu@icpe-ca.ro Prenumele şi NUMELE Anna KRAMMER student Universitatea Babeş - Bolyai, Facultatea de Chimie şi Inginerie Chimică, Specializare Ştiinţa şi Ingineria Materialelor Oxidice şi Nanomateriale Str. Arany Janos, nr.11, Cluj-Napoca Telefon fix Telefon mobil krammer_anna@yahoo.com Prenumele şi NUMELE Gabriela SBARCEA fiz., CS Telefon fix / 138 Telefon mobil gabriela.sbarcea@icpe-ca.ro Prenumele şi NUMELE Virgil MARINESCU Ing.fiz., CS Telefon fix / 138 Telefon mobil virgil.marinescu@icpe-ca.ro Prenumele şi NUMELE Carmen LINGVAY dr.ing. Telefon fix / 105 Telefon mobil carmen.lingvay@icpe-ca.ro

University politehnica of Bucharest studies in international languages

University politehnica of Bucharest University politehnica of Bucharest (Polytechnic University of Bucharest) is the oldest and most prestigious engineering school in Romania, with a tradition accumulated